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5 août 2007 7 05 /08 /août /2007 06:00
Brevet déposé par Philippe Vigineix en 1995
 
Références bibliographiques du brevet FR2740706
Numéro de publication : FR2740706.
Date de publication de la demande: 1997-05-09.
Type de la demande : Brevet.
Numéro du dépôt : FR9513030.
Date de dépôt : 1995-11-03.
Titre français : Procédé d'extraction de substances organiques à partir de matières organiques solides.
Abrégé français : L’invention concerne un procédé d'extraction de substances organiques d'intérêt, plus particulièrement de substances organiques volatiles, de sub­stances aromatiques ou de composés d'arômes, présent ou pouvant être obtenus à par­tir de matière organique végétale. Le procédé est caractérisé en ce qu'il comprend : - la désagrégation des tissus de la matière organique végétale à une granulométrie pré­déterminée, de façon à générer, par l'entremise d'une exposition des tissus désagrégés à l'air ambiant, une réaction chimique et/ou enzymatique, particulièrement une réac­tion de biosynthèse permettant la production d'une substance organique d'intérêt ; - le chauffage de la matière organique végétale désagrégée par injection de vapeur d'eau ; - la vaporisation rapide de l'eau contenue dans la matière organique végétale chauffée par le transfert rapide de la matière organique végétale à une pression sub­stantiellement inférieure à la pression appliquée lors du chauffage ; - la condensation de l'eau vaporisée en un condensat comprenant la substance organique d'intérêt ; et - la concentration et l'extraction de ladite substance organique à partir du condensat.
Descripteurs en français : Substance organique ; extraction ; matière organique végétale ; désagrégation ; chauffage ; vapeur d'eau ; vaporisation rapide ; condensa­tion ; concentration ; réaction chimique ; réaction enzymatique ; alcool ; aldéhyde.
CIB (principale) : B01J-008/00.
CIB (secondaires) : B01J-014/00, B01D-003/38, B01D-005/00, C07C­031/125, C07C-033/025, C07C-047/02, C07C-047121.
Classification européenne (ECLA) : C07C-029/86, C11B-009/02E, C07C­045/78.
Déposant : Sucrerie de Bourdon (Société coopérative agricole), BP2, 63510 Aulnat (France).
Limagrain (Société coopérative agricole), BP1, Chappes (France).
Inventeurs : TALPE Philippe (adresse non indiquée par la rédaction).  
VIGlNEIX Philippe (adresse non indiquée par la rédaction).  
Documents cités : Cités dans le rapport de recherche.
FR2388881 (A) (Cat. A) ; FR2702489 (A) (Cat. A).
Date de pub. du RR : 1997-05-09 (BOPI 1997-19).
Rejet ou retrait : rejet.
 
Application du procédé à la luzerne
Caractéristiques de l'odeur du gazon coupé ou de l'arôme de la pomme Granny Smith, les « notes vertes » sont engendrées par certains aldéhydes et alcools en C6. La demande de l'industrie aromatique pour des molécules « notes vertes » bénéficiant du label naturel est difficile à satisfaire : les matières végétales en contiennent des quanti­tés minimes, qui de plus sont détruites par les techniques classiques d'entraînement à la vapeur, où une température de 100°C est maintenue pendant plusieurs dizaines de minutes. TALPE et VIGINEIX proposent d'obtenir ces molécules par broyage de la luzerne, suivi de leur extraction par le procédé Flash Detente. La première étape du procédé consiste en la génération des molécules aromatiques. Un mécanisme enzy­matique impliquant d'un côté les enzymes lipoxygénase et hydroperoxyde lyase, de l'autre les acides gras polyinsaturés en C18, conduit à la formation des aldéhydes, en particulier le trans-2-hexenal, et des alcools en C6 caractérisés par une note aroma­tique « verte ». Cette réaction enzymatique a lieu quand des tissus végétaux, et en par­ticulier les parties vertes, sont dilacérés en contact avec l'air ambiant.
A l'échelle industrielle, une dilacération grossière de la luzerne en morceaux de l'ordre de 1 cm permet d'obtenir une formation satisfaisante de molécules aroma­tiques. Après broyage, la réaction enzymatique est complète pour une durée compri­se entre 5 secondes et 2 minutes.
La seconde étape du procédé consiste à extraire les molécules aromatiques. Le végétal dilacéré est chauffé par injection de vapeur d'eau, l'eau contenue dans le végé­tal dilacéré est vaporisée par une brusque détente, les vapeurs formées sont conden­sées. Ce procédé d'extraction est connu. Il s'agit du procédé « Flash Detente ». Les brevets correspondants à ce procédé sont cités dans le texte de la demande de brevet.
Les condensats sont ensuite concentrés puis purifiés, de manière à obtenir les molécules responsables des « vertes ».
Dans l'exemple fourni ici, la luzerne récoltée au stade végétatif de l'apparition des premières fleurs est fauchée puis ensilée. Rapidement transportée sur le site de transformation, elle est alors introduite dans un broyeur-dilacérateur, de capacité 300 kg/h. Après cette opération, la teneur en trans-2-hexenal est de 42 mg/kg de matière fraîche. Il se formerait donc 12,6 g/h de trans-2-hexenal.
La luzerne broyée est alors introduite dans une chambre de chauffe, alimentée par de la vapeur. En 6 minutes, la température de la luzerne atteint 97°C. La luzer­ne broyée est alors transférée dans une chambre de détente à la pression de 40 mbar.
Après détente, la matière organique solide est récupérée partiellement séchée, à la température de 27°C, et avec une teneur résiduelle en trans-2-hexenal de 8 mg/kg. Ce produit est évacué vers une installation de déshydratation, pour être valo­risé dans l'alimentation du bétail.
Les vapeurs formées dans la chambre de détente sont condensées. On récupère 45 kg/h de condensat, ayant une teneur de 138 mg/kg en trans-2-hexenal. La mise sous vide de la chambre de détente et du condenseur principal est effectuée par une pompe à vide sèche. La fraction des vapeurs qui n'est pas condensée est récupérée au refoulement de cette pompe, où est installé un condenseur secondaire sous pres­sion atmosphérique. On récupère ainsi 1,3 kg/h de condensats supplémentaires, ayant une teneur de 587 mg/kg en trans-2-hexenal. Au total, l'installation permet de récupérer 6,97 g/h de trans-2-hexenal dans les condensats, ce qui correspond à un rendement de récupération de 55 %.
Les condensats sont ensuite traités dans une colonne de fractionnement en continu, pour obtenir un concentré ayant une teneur supérieure à 25 g/l. Une seconde colonne de fractionnement permet de récupérer du trans-2-hexenal de pureté supérieure à 95 %.
Avis d'ARCHIMEX : les auteurs indiquent qu'expérimentalement un broyage plus fin, de l'ordre de 2 mm, permet d'obtenir une production optimale de trans-2-­hexenal. Peut-on avancer que les auteurs se limitent à dilacérer la luzerne en mor­ceaux de 1 cm parce que le procédé Flash Detente est incompatible avec un broyage plus fin ? Un des inconvénients du procédé Flash Detente est lié à la très faible pres­sion de la chambre de détente. Sous 40 mbar, il est très difficile de condenser des molécules aussi volatiles que le trans-2-hexenal, ce qui implique de disposer d'un système de condensation très complexe.
TALPE P., VIGINEIX P. (1995). Procédé d'extraction de substances organiques à partir de matières organiques solides.
Brevet FR 2740706, 03/11/95.
MOTS-CLES : Note verte, Luzerne, Lipoxygenase, Flash Detente.
 
Ce deuxième texte est extrait du site : http://www.cbb-developpement.com/00/.%5c2%5c274.htm
 
Le petit Viginet, n°20, juin 2007
 
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Jean-Pierre Vigineix - dans Dépôt de brevet
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