5 août 2007
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Brevet déposé par Philippe Vigineix en 1995
Références bibliographiques du brevet FR2740706
Numéro de publication : FR2740706.
Date de publication de la demande: 1997-05-09.
Type de la demande : Brevet.
Numéro du dépôt : FR9513030.
Date de dépôt : 1995-11-03.
Titre français : Procédé d'extraction de substances organiques à partir de matières organiques solides.
Abrégé français : L’invention concerne un procédé d'extraction de substances organiques d'intérêt, plus particulièrement de substances organiques volatiles,
de substances aromatiques ou de composés d'arômes, présent ou pouvant être obtenus à partir de matière organique végétale. Le procédé est caractérisé en ce qu'il comprend : - la désagrégation
des tissus de la matière organique végétale à une granulométrie prédéterminée, de façon à générer, par l'entremise d'une exposition des tissus désagrégés à l'air ambiant, une réaction chimique
et/ou enzymatique, particulièrement une réaction de biosynthèse permettant la production d'une substance organique d'intérêt ; - le chauffage de la matière organique végétale désagrégée par
injection de vapeur d'eau ; - la vaporisation rapide de l'eau contenue dans la matière organique végétale chauffée par le transfert rapide de la matière organique végétale à une pression
substantiellement inférieure à la pression appliquée lors du chauffage ; - la condensation de l'eau vaporisée en un condensat comprenant la substance organique d'intérêt ; et - la concentration
et l'extraction de ladite substance organique à partir du condensat.
Descripteurs en français : Substance organique ; extraction ; matière organique végétale ; désagrégation ; chauffage ; vapeur d'eau ; vaporisation rapide ;
condensation ; concentration ; réaction chimique ; réaction enzymatique ; alcool ; aldéhyde.
CIB (principale) : B01J-008/00.
CIB (secondaires) : B01J-014/00, B01D-003/38, B01D-005/00, C07C031/125, C07C-033/025, C07C-047/02, C07C-047121.
Classification européenne (ECLA) : C07C-029/86, C11B-009/02E, C07C045/78.
Déposant : Sucrerie de Bourdon (Société coopérative agricole), BP2, 63510 Aulnat (France).
Limagrain (Société coopérative agricole), BP1, Chappes (France).
Inventeurs : TALPE Philippe (adresse non indiquée par la rédaction).
VIGlNEIX Philippe (adresse non indiquée par la rédaction).
Documents cités : Cités dans le rapport de recherche.
FR2388881 (A) (Cat. A) ; FR2702489 (A) (Cat. A).
Date de pub. du RR : 1997-05-09 (BOPI 1997-19).
Rejet ou retrait : rejet.
Application du procédé à la luzerne
Caractéristiques de l'odeur du gazon coupé ou de l'arôme de la pomme Granny Smith, les « notes vertes » sont engendrées par certains aldéhydes et
alcools en C6. La demande de l'industrie aromatique pour des molécules « notes vertes » bénéficiant du label naturel est difficile à satisfaire : les matières végétales en contiennent des
quantités minimes, qui de plus sont détruites par les techniques classiques d'entraînement à la vapeur, où une température de 100°C est maintenue pendant plusieurs dizaines de minutes. TALPE et
VIGINEIX proposent d'obtenir ces molécules par broyage de la luzerne, suivi de leur extraction par le procédé Flash Detente. La première étape du procédé consiste en la génération des molécules
aromatiques. Un mécanisme enzymatique impliquant d'un côté les enzymes lipoxygénase et hydroperoxyde lyase, de l'autre les acides gras polyinsaturés en C18, conduit à la formation des aldéhydes,
en particulier le trans-2-hexenal, et des alcools en C6 caractérisés par une note aromatique « verte ». Cette réaction enzymatique a lieu quand des tissus végétaux, et en particulier les
parties vertes, sont dilacérés en contact avec l'air ambiant.
A l'échelle industrielle, une dilacération grossière de la luzerne en morceaux de l'ordre de 1 cm permet d'obtenir une formation satisfaisante de molécules
aromatiques. Après broyage, la réaction enzymatique est complète pour une durée comprise entre 5 secondes et 2 minutes.
La seconde étape du procédé consiste à extraire les molécules aromatiques. Le végétal dilacéré est chauffé par injection de vapeur d'eau, l'eau
contenue dans le végétal dilacéré est vaporisée par une brusque détente, les vapeurs formées sont condensées. Ce procédé d'extraction est connu. Il s'agit du procédé « Flash Detente ».
Les brevets correspondants à ce procédé sont cités dans le texte de la demande de brevet.
Les condensats sont ensuite concentrés puis purifiés, de manière à obtenir les molécules responsables des « vertes ».
Dans l'exemple fourni ici, la luzerne récoltée au stade végétatif de l'apparition des premières fleurs est fauchée puis ensilée. Rapidement transportée sur
le site de transformation, elle est alors introduite dans un broyeur-dilacérateur, de capacité 300 kg/h. Après cette opération, la teneur en trans-2-hexenal est de 42 mg/kg de matière fraîche. Il
se formerait donc 12,6 g/h de trans-2-hexenal.
La luzerne broyée est alors introduite dans une chambre de chauffe, alimentée par de la vapeur. En 6 minutes, la température de la luzerne atteint 97°C. La
luzerne broyée est alors transférée dans une chambre de détente à la pression de 40 mbar.
Après détente, la matière organique solide est récupérée partiellement séchée, à la température de 27°C, et avec une teneur résiduelle en trans-2-hexenal de
8 mg/kg. Ce produit est évacué vers une installation de déshydratation, pour être valorisé dans l'alimentation du bétail.
Les vapeurs formées dans la chambre de détente sont condensées. On récupère 45 kg/h de condensat, ayant une teneur de 138 mg/kg en trans-2-hexenal. La
mise sous vide de la chambre de détente et du condenseur principal est effectuée par une pompe à vide sèche. La fraction des vapeurs qui n'est pas condensée est récupérée au refoulement de cette
pompe, où est installé un condenseur secondaire sous pression atmosphérique. On récupère ainsi 1,3 kg/h de condensats supplémentaires, ayant une teneur de 587 mg/kg en trans-2-hexenal. Au total,
l'installation permet de récupérer 6,97 g/h de trans-2-hexenal dans les condensats, ce qui correspond à un rendement de récupération de 55 %.
Les condensats sont ensuite traités dans une colonne de fractionnement en continu, pour obtenir un concentré ayant une teneur supérieure à 25 g/l. Une
seconde colonne de fractionnement permet de récupérer du trans-2-hexenal de pureté supérieure à 95 %.
Avis d'ARCHIMEX : les auteurs indiquent qu'expérimentalement un broyage plus fin, de l'ordre de 2 mm, permet d'obtenir une production optimale de
trans-2-hexenal. Peut-on avancer que les auteurs se limitent à dilacérer la luzerne en morceaux de 1 cm parce que le procédé Flash Detente est incompatible avec un broyage plus fin ? Un des
inconvénients du procédé Flash Detente est lié à la très faible pression de la chambre de détente. Sous 40 mbar, il est très difficile de condenser des molécules aussi volatiles que le
trans-2-hexenal, ce qui implique de disposer d'un système de condensation très complexe.
TALPE P., VIGINEIX P. (1995). Procédé d'extraction de substances organiques à partir de matières organiques solides.
Brevet FR 2740706, 03/11/95.
MOTS-CLES : Note verte, Luzerne, Lipoxygenase, Flash Detente.
Ce deuxième texte est extrait du site : http://www.cbb-developpement.com/00/.%5c2%5c274.htm
Le petit Viginet, n°20, juin 2007
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